I. Tujuan Percobaan :
Ä Setelah melakukan percobaan ini
diharapkan praktikan dapat nenerapkan metode titrasi ini untuk menentukan kadar
besi dalam larutan.
II. Perincian Kerja :
Ä Standarisasi Kalium Permanganat.
Ä Menentukan kadar besi dalam
larutan.
III. Peralatan yang pakai :
Ä Labu Takar 500 Ml 1 Buah
Ä Labu Takar 250 Ml 1 Buah
Ä Labu Takar 100 Ml 1 Buah
Ä Erlenmeyer 500 Ml 3 Buah
Ä Erlenmeyer 250 Ml 3 Buah
Ä Buret 50 Ml 2 Buah
Ä Klem 2 Buah
Ä Spatula 1 Buah
Ä Pipet ukur 25 Ml 1 Buah
Ä Gelas kimia 250 ml 1 Buah
Ä Neraca analitik 1 Buah
Ä Hot plate dan Magnet Stirer
Ä Thermometer 100°C
1 Buah
Ä Pipet Gondok 25 Ml 1 Buah
Ä Sarung tangan
Ä Bola hisap
Ä Kacamata
IV. Bahan Yang Digunakan :
Ä Fe2SO4
Ä Na2C2O4
Ä KMnO4
Ä H3SO4 Pekat
dan H2SO4 0,5 M
V. Dasar Teori
Permanganometri
merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat, yang merupakan
oksidator kuat sebagai titran untuk penetapan kadar zat. Titrasi ini
didasarkan pada
reaksi oksidasi ion permanganat. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan
dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam
suasana asam, netral dan alkalis.
Kalium permanganat digunakan
secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama 100 tahun lebih. Ia merupakan
pereaksi yang mudah diperoleh, tidak mahal dan tidak memerlukan suatu indikator
kecuali kalau digunakan larutan-larutan yang sangat encer. Satu tetes 0,1 N
permanganat memberi warna merah muda yang jelas kepada volume larutan yang biasanya digunakan
dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi. Kelebihan
dari sedikit permanganat yang ada pada titik akhir suatu titrasi cukup untuk
mengendapkan MnO2,
akan tetapi karena reaksinya lambat, MnO2 biasanya tidak diendapkan
pada akhir titrasi permanganat.
Kalium permanganat dapat
bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir
titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam
suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan
tiosulfat.
Reaksi dalam suasana netral yaitu
MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 + 2H2O
Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan
Reaksi dalam suasana alkalis :
MnO4- + 3e → MnO42-
MnO42- + 2H2 O + 2e → MnO2 + 4OH-
MnO4- + 2H2 O + 3e → MnO2 +4OH-
Reaksi dalam suasana netral yaitu
MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 + 2H2O
Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan
Reaksi dalam suasana alkalis :
MnO4- + 3e → MnO42-
MnO42- + 2H2 O + 2e → MnO2 + 4OH-
MnO4- + 2H2 O + 3e → MnO2 +4OH-
Penentuan besi dalam biji-biji
besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Kawat besi dengan derajat
kemurnian tinggi dapat diperoleh sebagai standard primer. Dilarutkan dalam HCL
encer dan setiap besi (III) yang dihasilkan selama proses penglarutan
dioksidasi menjadi besi (II). Jika kemudian larutan dititrasi dengan
permanganat, sejumlah nyata ion klorida dioksidasi disamping besi (II).Oksidasi
ion klorida oleh permanganat adalah adalah lambat pada suhu kamar, namun dengan
adanya besi, oksidasi terjadi lebih cepat. Meskipun besi (II) merupakan
pereduksi yang lebih kuat dari pada ion klorida namun ion tersebut terakhir
dioksidasi bersamaan dengan besi . Sering dikatakan bahwa besi menginduksi
oksidasi ion klorida kesukaran demikian tidak dijumpai dalam oksidasi dari As2O3
atau Na2C2O4 dalam larutan asam kloroda
Asam terbaik untuk melarutkan
biji besi adalah Asam sulfat , karena tidak menghasilkan reaksi samping dan
tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Sebaliknya
jika dipakai asam klorida dapat terjadi kemungkinan teroksidasinya ion klorida
menjadi gas klor dan reaksi ini mengakibatkan dipakainya larutan permanganat
dalam jumlah berlebih.
Kemungkinan terjadi reaksi seperti berikut :
2MnO4- + 10Cl- + 16H+
2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O
dan sedikit
permanganat dapat terpakai dalam pembentukan klor. Reaksi ini terutama
berkemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi, kecuali jika
tindakan-tindakan pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam bebas yang
sedikit berlebih, larutan yang sangat encer, temperatur yang rendah, dan
titrasi yang lambat sambil mengocok terus-menerus, bahaya dari penyebab ini
telah dikurangi sampai minimal. Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku
primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu.
Banyak pereduksi yang lain selain
besi (II) dapat ditentukan oleh titrasi dengan permanganat dalam larutan
berasam. Seperti dikatakan dalam pembahasan proses standarisasi, arsen dapat
dititrasi dalam HCL, animon dapat ditentukan seperti juga nitrit dan hidrogen
peroksida.
Untuk
membakukan kalium permanganat ini dapat digunakan natrium oksalat yang
merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Dapat diperoleh dalam derajat
kemurnian yang tinggi, stabil pada pemanasan dan tidak hidroskopis. Reaksi
dengan permanganat agak kompleks dan sekalipun banyak penelitian yang
dilakukan, namun mekanisme yang tepat tidak jelas. Reaksinya lambat pada suhu
kamar dan karena itu biasanya larutan dipanaskan sampai sekitar 60°C. Malahan reaksi yang dipertinggi
membuat reaksi melambat, akan tetapi kecepatan menjadi meningkat setelah ion
(II) terbentuk. Mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya
diberi istilah otokatalik karena katalis yang dihasilkan dari reaksinya
sendiri. Ionnya mungkin mempengaruhi efek kataliknya dengan secara cepat
bereaksi dengan permanganat untuk memberi mangan dari keadaan oksidasi +3 dan
+4, yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat kembali kekeadaan
divalen.
Persamaan
reaksi antara oksalat dan permanganat yaitu :
5
C2O4= +
2 MnO4 + 16 H + 2 Mn++ + 10 Co2
+ 8 H2O
Rumus
untuk menghitung kadar (%) Fe
VI. Prosedur percobaan
A. Standarisasi KMnO4 cara Fowler –
Bright.
Ä Menimbang Na oksalat yang telah
kering 300 mg (2 cuplikan), dimasukkan masing-masing kedalam erlenmeyer 500 ml
Ä Ditambahkan 12,5 mL H2SO4 pekat diencerkan sampai 250 ml
(hati-hati), menambahkan 250 ml H2SO4 encer pada salah satu Na oksalat yang
telah ditimbang. Dikocok sampai larut. Dinginkan antara 24oC.
Ä Menitrasi dengan KMnO4 0,1N
dari buret (rata-rata 25 sampai 30
ml/menit sambil di goyangkan erlenmeyernya). Sampai volume 40 ml. Kemudian dipanaskan larutan
sampai 60°C. Dilanjutkan titrasi pada suhu ini dengan penambahan KMnO4
0,1 N pelan-pelan sampai setetes KMnO4 menyebabkan warna merah muda.
Ditunggu sampai 30 detik warna tidak berubah.
Ä Mengulangi
percobaan pada Na oksalat yang lain.
- Menentukan kadar besi dalam larutan
Ä Melarutkan …. gram cuplikan FeSO4 dan
larutkan dengan air demineral sampai 100 mL (dibuat saat praktikum berlangsung)
Ä Memipet 25 ml larutan
cuplikan-cuplikan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan tambahkan 25 ml larutan 0,5 M
H2SO4
Ä Dititrasi dengan larutan
standar ….. N
KMnO4 sampai warna merah jambu tidak berubah lagi.
VI. Data pengamatan :
Standarisasi KMnO4
dengan Na2C2O4
Larutan KMnO4 yang diperlukan pada titrasi
Ø VI =
46,8 ml Ø
Gr Na2C2O4 = 0,2965 gr
Ø VII = 47,6 ml Ø
Gr Na2C2O4 = 0,2975 gr
Menentukan
kadar besi dalam larutan cuplikan
Volume KMnO4 yang
digunakan untuk menitrasi ( Gr Fe = 1,3902 gr )
Ø VI = 12,1
ml
Ø VII = 12,2
ml
Ø VIII =
12,1 ml
VII. Perhitungan :
Standarisasi
keNormalan KMnO4 0,1 N
1.
= = 0,0946 Eq/L = 0,0946 N
2.
= = 0,0935 Eq/L = 0,0935 N
Rata-rata N KMnO4
=
= 0,09405 N
Kadar besi dalam
larutan
Fe 2+
Fe3+
BE Fe =
= 56 g/mol
=
= x 100% = 18,386 %
Secara teoritis
Fe teoritis dalam
FeSO4 . 7H2O adalah :
Berat Fe =x 1,3902 g
=x 1,3902 g
= 0,28 g
Jadi,
Kadar Fe = x 100 %
= x 100 %
= 20,14 %
Jadi
% kesalahan =x 100
= x 100
= 8,71
VIII. Pembahasan Hasil Percobaan
1. Pembakuan Larutan Kalium Permanganat
Titrasi permanganometri digunakan
untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer dengan
menggunakan kalium permanganat sebagai titran. Dalam suasana penetapan basa
atau asam lemah akan terbentuk endapan coklat MnO2 yang menggangu.
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O
(dalam sulfat encer)
MnO4- + 4H+ + 3e MnO2 + 2H2O
(dalam asam lemah)
MnO4- + 2H2O
+ 3e MnO2 + 4OH- (dalam basa lemah)
Kalium
permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat
dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator.
Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan
langsung dititrasi dengan larutan Natrium oksalat merupakan standar yang baik untuk standarisasi permangnat
dalam suasana asam. Larutan ini mudah diperoleh dengan derajat kemurnian yang
tinggi. Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan biasanya
diperlukan pemanasan hingga 60ºC. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi
reaksi akan berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion
mangan (II). Pada
penambahan tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena
ion mangan (II) yang terjadi berfungsi sebagai katalis, katalis untuk
mempercepat reaksi. Dari hasil perhitungan maka didapatkan nilai normalitas
dari KMnO4 adalah sebesar 0,09405
N. Pada standarisasi larutan KMnO4 dengan
menggunakan larutan standar Na2S2O4
berlangsung reaksi sebagai berikut:
2Na+ + C2O4- + 2H+ H2C2O4
+ 2Na+
2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H+
2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
2.
Penentuan kalsium (Fe2+ ) dalam FeSO4
Penentuan kadar Fe2+ dalam FeSO4 dilakukan
dengan pembuatan larutan terlebih dahulu. Kemudian ke dalamnya ditambahkan asam sulfat pekat untuk
memberi suasana asam dan larutan diencerkan dengan air sampai 250 ml. Selanjutnya
dititrasi dengan KMnO4. Titrasi dilakukan sampai warna larutan yang
semula bening menjadi berwarna merah muda.
Asam sulfat digunakan sebagai pelarut FeSO4 karena tidak menghasilkan reaksi samping dan
tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer.
Volume
titrasi KMnO4 yang digunakan untuk menentukan kadar Fe2+ dalam
FeSO4 adalah 12,1 ml. Sehingga dari hasil perhitungan
diperoleh kadar Fe2+ sebesar 18,368
%.
IX. Kesimpulan :
Berdasarkan hasil
percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa konsentrasi KMnO4
adalah 0,09405 N karena adanya penurunan konsentrasi
larutan permanganat tersebut, dan kadar Fe dalam FeSO4 secara praktek
adalah 18,368 % sedangkan secara
teoritis adalah 20,14. Jadi % kesalahan
= 8,71.
X. Jawaban
pertanyaan :
- Tulis beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar kalium permanganat sebagai pereaksi oksidasi?
Jawab :
Keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar KMnO4 sebagai
pereaksi oksidasi adalah :
Keuntungan : Mudah diperoleh, tidak mahal dan tidak memerlukan
suatu indikator.
Kerugian : KMnO4 sangat peka terhadap
cahaya sehingga jika tidak di simpan dalam botol yang gelap akan mudah rusak.
2. Tunjukkan kesalahan, jika ada dalam
prosedur-prosedur berikut dan terangkan
Pengaruh kesalahan terhadap penentuan
yang di lakukan :
a.
Sebuah
cuplikan bijih besi dilarutkan dan direduksi dengan timah (II) klorida.
Kemudian raksa (II) klorida di
tambahkan perlahan ketika larutan masih panas.
Jawab : Pernyataan
tersebut salah, yang seharusnya adalah raksa (II) klorida di tambahkan cepat
untuk mengoksidasi kelebihan ion cegah (Zimmerman-Reinhardt).
b.
Suatu
cuplikan bijih besi di larutkan dalam HCL dan titrasi dengan Permanganat tanpa
penambahan larutan pencegah (pereaksi Zimmermann Reinhardt)
Jawab : Pernyataan tersebut salah, seharusnya digunakan
larutan pencegah (Zimmerman Reinhardt).
3. Mengapa larutan permanganat
perlu di panaskan dan disaring sebelum distandarisasi
Jawab : Larutan
permanganat perlu dipanaskan terlebih dahulu untuk mempercepat terjadinya
reaksi.
4. Manakah dari
pernyataan-pernyataan berikut yang salah :
a. Larutan permanganat berasam
tidak stabil
b. Dalam cara Fowler- Bright
titrasi dilaksanakan secara perlahan-lahan pada suhu
yang di tinggikan
c.
MnO2
mengkatalisasi peruraian larutan KMnO4
d.
Oksidasi
dari Cl- oleh permanganat berlangsung cepat dengan adanya besi (II).
Jawab
: Pernyataan yang salah adalah pada
bagian (b), karena seharusnya cara titrasi Fowler- Bright ; titrasi di lakukan
secara cepat kepada larutan yang di asamkan pada suhu kamar dan setelah reaksi
berjalan larutan terlebih dahulu di panaskan sampai suhu 60°C untuk mempercepat terjadinya
reaksi dan titik akhir dapat di ketahui.
5. Hitung Volume dari 0,10 M SnCL2
yang di perlukan untuk mereduksi besi dalam
Sebuah cuplikan seberat 0,5 gr
berisi 20 % gr Fe2O3H2O
Jawab : Dik % Fe = 20%
Bst. Fe = 56 g/ek
Konsentrasi Sn CL2 = 0,1
N
Berat Cuplikan =
0,5 gr
Dit : Volume SnCL2 =
.........?
Peny :
%Fe =
20 % =
10.000 = V x 560 ml
V = = 17, 85 ML
XI. Daftar pustaka :
Ø Buku petunjuk praktikum “ Kimia Analis II “
Ø Basset. J etc. 1994. Buku Ajar
Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Jakarta.
Ø Day, R. A. Dan Underwood, A. L.
1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
Ø Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks
Analisis Anorganik
Kualitatif Makro dan Semimakro. Kalman Media Pustaka. Jakarta.
Play Online Roulette - DrmCD
BalasHapusPlay 논산 출장안마 roulette for real money. Enjoy a variety of 안동 출장마사지 roulette, slots, 부산광역 출장마사지 video poker, roulette 김제 출장마사지 and other casino games 부천 출장마사지 online. Get a bonus now!