Pengikut

Kamis, 07 Juni 2012

PERMANGANOMETRI


PERMANGANOMETRI

I.      Tujuan Percobaan :
Ä  Setelah melakukan percobaan ini diharapkan praktikan dapat nenerapkan metode titrasi ini untuk menentukan kadar besi dalam larutan.

II.     Perincian Kerja :
Ä  Standarisasi Kalium Permanganat.
Ä  Menentukan kadar besi dalam larutan.

III.    Peralatan yang pakai :

Ä  Labu Takar 500 Ml        1 Buah
Ä  Labu Takar 250 Ml        1 Buah
Ä  Labu Takar 100 Ml        1 Buah
Ä  Erlenmeyer 500 Ml       3 Buah
Ä  Erlenmeyer 250 Ml        3 Buah
Ä  Buret 50 Ml                    2 Buah
Ä  Klem                                2 Buah
Ä  Spatula                            1 Buah
Ä  Pipet ukur 25 Ml            1 Buah
Ä  Gelas kimia 250 ml        1 Buah
Ä  Neraca analitik               1 Buah
Ä  Hot plate dan Magnet Stirer
Ä  Thermometer 100°C      1 Buah
Ä  Pipet Gondok 25 Ml       1 Buah
Ä  Sarung tangan
Ä  Bola  hisap
Ä  Kacamata




IV.    Bahan Yang Digunakan :
Ä  Fe2SO4
Ä  Na2C2O4
Ä  KMnO4
Ä  H3SO4 Pekat dan H2SO4 0,5 M
V.     Dasar Teori
Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran untuk penetapan kadar zat. Titrasi ini didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.
Kalium permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama 100 tahun lebih. Ia merupakan pereaksi yang mudah diperoleh, tidak mahal dan tidak memerlukan suatu indikator kecuali kalau digunakan larutan-larutan yang sangat encer. Satu tetes 0,1 N permanganat memberi warna merah muda yang jelas kepada volume larutan yang biasanya digunakan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi. Kelebihan dari sedikit permanganat yang ada pada titik akhir suatu titrasi cukup untuk mengendapkan MnO2, akan tetapi karena reaksinya lambat, MnO2 biasanya tidak diendapkan pada akhir titrasi permanganat.
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena  akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat.
Reaksi dalam suasana netral yaitu

MnO4 + 4H+ + 3e
MnO4 + 2H2O

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan
Reaksi dalam suasana alkalis :

MnO4- + 3e
MnO42-
MnO42- + 2H2 O + 2e
MnO2 + 4OH-
MnO4- + 2H2 O + 3e
MnO2 +4OH-
Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Kawat besi dengan derajat kemurnian tinggi dapat diperoleh sebagai standard primer. Dilarutkan dalam HCL encer dan setiap besi (III) yang dihasilkan selama proses penglarutan dioksidasi menjadi besi (II). Jika kemudian larutan dititrasi dengan permanganat, sejumlah nyata ion klorida dioksidasi disamping besi (II).Oksidasi ion klorida oleh permanganat adalah adalah lambat pada suhu kamar, namun dengan adanya besi, oksidasi terjadi lebih cepat. Meskipun besi (II) merupakan pereduksi yang lebih kuat dari pada ion klorida namun ion tersebut terakhir dioksidasi bersamaan dengan besi . Sering dikatakan bahwa besi menginduksi oksidasi ion klorida kesukaran demikian tidak dijumpai dalam oksidasi dari As2O3 atau Na2C2O4 dalam larutan asam kloroda
Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah Asam sulfat , karena tidak menghasilkan reaksi samping dan tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Sebaliknya jika dipakai asam klorida dapat terjadi kemungkinan teroksidasinya ion klorida menjadi gas klor dan reaksi ini mengakibatkan dipakainya larutan permanganat dalam jumlah berlebih. Kemungkinan terjadi reaksi seperti berikut :
2MnO4- + 10Cl- + 16H+ 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O
dan sedikit permanganat dapat terpakai dalam pembentukan klor. Reaksi ini terutama berkemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi, kecuali jika tindakan-tindakan pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih, larutan yang sangat encer, temperatur yang rendah, dan titrasi yang lambat sambil mengocok terus-menerus, bahaya dari penyebab ini telah dikurangi sampai minimal. Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu.
Banyak pereduksi yang lain selain besi (II) dapat ditentukan oleh titrasi dengan permanganat dalam larutan berasam. Seperti dikatakan dalam pembahasan proses standarisasi, arsen dapat dititrasi dalam HCL, animon dapat ditentukan seperti juga nitrit dan hidrogen peroksida.
Untuk membakukan kalium permanganat ini dapat digunakan natrium oksalat yang merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pemanasan dan tidak hidroskopis. Reaksi dengan permanganat agak kompleks dan sekalipun banyak penelitian yang dilakukan, namun mekanisme yang tepat tidak jelas. Reaksinya lambat pada suhu kamar dan karena itu biasanya larutan dipanaskan sampai sekitar 60°C. Malahan reaksi yang dipertinggi membuat reaksi melambat, akan tetapi kecepatan menjadi meningkat setelah ion (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya diberi istilah otokatalik karena katalis yang dihasilkan dari reaksinya sendiri. Ionnya mungkin mempengaruhi efek kataliknya dengan secara cepat bereaksi dengan permanganat untuk memberi mangan dari keadaan oksidasi +3 dan +4, yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat kembali kekeadaan divalen.
Persamaan reaksi antara oksalat dan permanganat yaitu :
5 C2O4= +  2 MnO4 + 16 H +                      2 Mn++ + 10 Co2 + 8 H2O
Rumus untuk menghitung kadar (%) Fe

VI.    Prosedur percobaan
A.  Standarisasi KMnO4 cara Fowler – Bright.
Ä  Menimbang Na oksalat yang telah kering 300 mg (2 cuplikan), dimasukkan masing-masing kedalam erlenmeyer 500 ml
Ä  Ditambahkan 12,5 mL H2SO4 pekat diencerkan sampai 250 ml (hati-hati), menambahkan 250 ml  H2SO4 encer pada salah satu Na oksalat yang telah ditimbang. Dikocok sampai larut. Dinginkan antara 24oC.
Ä  Menitrasi dengan KMnO4 0,1N dari buret  (rata-rata 25 sampai 30 ml/menit sambil di goyangkan erlenmeyernya). Sampai volume 40 ml. Kemudian dipanaskan larutan sampai 60°C. Dilanjutkan titrasi pada suhu ini dengan penambahan KMnO4 0,1 N pelan-pelan sampai setetes KMnO4 menyebabkan warna merah muda. Ditunggu sampai 30 detik warna tidak berubah.
Ä  Mengulangi percobaan pada Na oksalat yang lain.

  1. Menentukan kadar besi dalam larutan
Ä  Melarutkan …. gram cuplikan FeSO4 dan larutkan dengan air demineral sampai 100 mL (dibuat saat praktikum berlangsung)
Ä  Memipet 25 ml larutan cuplikan-cuplikan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan tambahkan 25 ml larutan 0,5 M H2SO4
Ä  Dititrasi dengan larutan standar  …..  N KMnO4 sampai warna merah jambu tidak berubah lagi.


VI.    Data pengamatan :
Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4
Larutan KMnO4 yang diperlukan pada titrasi
Ø  VI    =   46,8 ml             Ø  Gr Na2C2O4  =  0,2965 gr
Ø  VII   =   47,6 ml              Ø  Gr Na2C2O4  =  0,2975 gr
Menentukan kadar besi dalam larutan cuplikan
Volume  KMnO4 yang digunakan untuk menitrasi    ( Gr Fe = 1,3902 gr )
Ø  VI    =   12,1  ml
Ø  VII   =   12,2  ml
Ø  VIII   =   12,1 ml














VII.   Perhitungan :
Standarisasi keNormalan KMnO4 0,1 N

1.     
=     = 0,0946 Eq/L = 0,0946 N
2.     
=     = 0,0935 Eq/L  = 0,0935 N
Rata-rata N KMnO4        =       
=        0,09405 N


Kadar besi dalam larutan
Fe 2+                                                           Fe3+
BE Fe   =            = 56 g/mol

= 
=  x 100%  =  18,386 %



Secara teoritis
Fe teoritis dalam FeSO4 . 7H2O adalah :
Berat Fe           =x 1,3902 g
=x 1,3902 g
=  0,28 g
Jadi,
Kadar Fe          = x 100 %
=  x 100 %
= 20,14 %

Jadi
% kesalahan   =x 100
= x 100

= 8,71
VIII.   Pembahasan Hasil Percobaan
1.      Pembakuan Larutan Kalium Permanganat
Titrasi permanganometri digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer dengan menggunakan kalium permanganat sebagai titran. Dalam suasana penetapan basa atau asam lemah akan terbentuk endapan coklat MnO2 yang menggangu.
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O (dalam sulfat encer)
MnO4- + 4H+ + 3e MnO2 + 2H2O (dalam asam lemah)
MnO4- + 2H2O + 3e MnO2 + 4OH- (dalam basa lemah)
Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan Natrium oksalat merupakan standar yang baik untuk standarisasi permangnat dalam suasana asam. Larutan ini mudah diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi. Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan biasanya diperlukan pemanasan hingga 60ºC. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan (II). Pada penambahan tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena ion mangan (II) yang terjadi berfungsi sebagai katalis, katalis untuk mempercepat reaksi. Dari hasil perhitungan maka didapatkan nilai normalitas dari KMnO4 adalah sebesar 0,09405 N. Pada standarisasi larutan KMnO4 dengan menggunakan larutan standar Na2S2O4 berlangsung reaksi sebagai berikut:
2Na+ + C2O4- + 2H+ H2C2O4 + 2Na+
2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
2. Penentuan kalsium (Fe2+ ) dalam FeSO4
Penentuan kadar Fe2+ dalam FeSO4 dilakukan dengan pembuatan larutan terlebih dahulu. Kemudian ke dalamnya ditambahkan asam sulfat pekat untuk memberi suasana asam dan larutan diencerkan dengan air sampai 250 ml. Selanjutnya dititrasi dengan KMnO4. Titrasi dilakukan sampai warna larutan yang semula bening menjadi berwarna merah muda.  
Asam sulfat digunakan sebagai pelarut FeSO4 karena tidak menghasilkan reaksi samping dan tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer.
Volume titrasi KMnO4 yang digunakan untuk menentukan kadar Fe2+ dalam FeSO4 adalah 12,1 ml. Sehingga dari hasil perhitungan diperoleh kadar Fe2+ sebesar 18,368 %.   

IX.    Kesimpulan :
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa konsentrasi KMnO4 adalah 0,09405 N karena adanya penurunan konsentrasi larutan permanganat tersebut, dan kadar Fe dalam FeSO4 secara praktek adalah   18,368 % sedangkan secara teoritis adalah  20,14. Jadi % kesalahan = 8,71.








X.     Jawaban pertanyaan :
  1. Tulis beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar kalium permanganat sebagai pereaksi oksidasi?
Jawab : Keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar KMnO4 sebagai pereaksi oksidasi adalah :
Keuntungan     : Mudah diperoleh, tidak mahal dan tidak memerlukan suatu indikator.
Kerugian       : KMnO4 sangat peka terhadap cahaya sehingga jika tidak di simpan dalam botol yang gelap akan mudah rusak.
2.  Tunjukkan kesalahan, jika ada dalam prosedur-prosedur berikut dan terangkan
Pengaruh kesalahan terhadap penentuan yang di lakukan :
a.   Sebuah cuplikan bijih besi dilarutkan dan direduksi dengan timah (II) klorida.
Kemudian raksa (II) klorida di tambahkan perlahan ketika larutan masih panas.
Jawab  : Pernyataan tersebut salah, yang seharusnya adalah raksa (II) klorida di tambahkan cepat untuk mengoksidasi kelebihan ion cegah (Zimmerman-Reinhardt).
b.    Suatu cuplikan bijih besi di larutkan dalam HCL dan titrasi dengan Permanganat tanpa penambahan larutan pencegah (pereaksi Zimmermann Reinhardt)
Jawab : Pernyataan tersebut salah, seharusnya digunakan larutan pencegah (Zimmerman Reinhardt).
3. Mengapa larutan permanganat perlu di panaskan dan disaring sebelum distandarisasi
Jawab :    Larutan permanganat perlu dipanaskan terlebih dahulu untuk mempercepat terjadinya reaksi.
4. Manakah dari pernyataan-pernyataan berikut yang salah :
a. Larutan permanganat berasam tidak stabil
b. Dalam cara Fowler- Bright titrasi dilaksanakan secara perlahan-lahan pada suhu
yang di tinggikan
c.   MnO2 mengkatalisasi peruraian larutan KMnO4
d.   Oksidasi dari Cl- oleh permanganat berlangsung cepat dengan adanya besi (II).
Jawab :    Pernyataan yang salah adalah pada bagian (b), karena seharusnya cara titrasi Fowler- Bright ; titrasi di lakukan secara cepat kepada larutan yang di asamkan pada suhu kamar dan setelah reaksi berjalan larutan terlebih dahulu di panaskan sampai suhu 60°C untuk mempercepat terjadinya reaksi dan titik akhir dapat di ketahui.
5. Hitung Volume dari 0,10 M SnCL2 yang di perlukan untuk mereduksi besi dalam
Sebuah cuplikan seberat 0,5 gr berisi 20 % gr Fe2O3H2O
Jawab : Dik % Fe                          =  20%
Bst. Fe                       =  56 g/ek
Konsentrasi Sn CL2  =  0,1 N
Berat Cuplikan          =  0,5 gr
Dit : Volume SnCL2 = .........?
Peny  :
%Fe  =
20 % =
10.000 = V x 560 ml
V =   =   17, 85 ML



















XI.    Daftar pustaka :
Ø  Buku petunjuk praktikum “ Kimia Analis II
Ø  Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
Ø  Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
Ø  Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Kalman Media Pustaka. Jakarta.



1 komentar:

  1. Play Online Roulette - DrmCD
    Play 논산 출장안마 roulette for real money. Enjoy a variety of 안동 출장마사지 roulette, slots, 부산광역 출장마사지 video poker, roulette 김제 출장마사지 and other casino games 부천 출장마사지 online. Get a bonus now!

    BalasHapus