KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis curahkan
kepada Allah SWT, karena atas izin-Nya kami dapat menyusun makalah ini yang
menurut kami bisa dimanfaatkan untuk hal pembelajaran dan ilmu pengetahuan
khusunya dalam ilmu kimia. Makalah ini kami susun berdasarkan data dari
berbagai sumber yang kami dapatkan dan kami mencoba menyusun data-data itu
hingga menjadi sebuah karya tulis ilmiah sederhana yang berbentuk makalah.
Selama proses pembuatan makalah ini,
banyak hal yang kami dapatkan, termasuk ilmu pengetahuan baru , tepatnya
mengenal lebih dalam tentang salah satu dari berbagai macam materi yaitu
tentang “Kolom Pada Gas kromatografi”
Semoga dengan tersusunnya makalah
ini bisa menjadikan kami menjadi orang yang lebih baik dari sebelumnya dengan
apa yang telah kami dapatkan dan kami pelajari dalam makalah ini, kami juga berharap
semoga makalah ini bisa bermanfaat-bagi orang lain. Kami menyadari bahwa dalam
pembuatan makalah ini sangat banyak kekurangannya, mungkin ini pengetahuan kami
yang sangat terbatas, oleh karena itu segala kritik dan saran sangat kami
harapkan agar kami dapat memperbaiki kesalahan-kesalahan tersebut. Terima
kasih.
Makassar, 17 Maret 2012
Penulis
BAB I
PENDAHULUAN
GC
(Gas Chromatography) yang biasa disebut juga Kromatografi gas (KG)
merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun
1950-an. GC merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi
senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik
dalam suatu campuran Perkembangan teknologi yang signifikan dalam bidang
elektronik, komputer, dan kolom telah menghasilkan batas deteksi yang lebih
rendah serta identifikasi senyawa menjadi lebih akurat melalui teknik analisis
dengan resolusi yang meningkat.
GC menggunakan
gas sebagai gas pembawa/fase geraknya.
Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu :
Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu :
- Kromatografi gas–cair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.
2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang
fase diamnya berupa padatan dan kadang-Kadang berupa polimerik
Kromatografi gas dapat juga dikatakan sebagai suatu teknik analisis yang mencakup metoda
pemisahan dan metoda penentuan baik secara kualitatif maupun kuantitatif.
Bentuk analisis lengkap ini merupakan keunggulan utama dari kromatografi. Di
dalam kromatografi di perlukan adanya dua fase yang tidak saling
menyampur,yaitu fasa diam dan fasa gerak. Fasa diamnya disini dapat berupa
suatu zat padat yang ditempatkan di dalam suatu kolom atau dapat juga berupa
cairan terserap (teradsorpsi) berupa lapisan yang tipis pada butir-butir halus suatu
zat padat pendukung (solid support material) yang di tempatkan di dalam kolom.
Fase geraknya dapat berupa gas (gas pembawa) atau cairan.
Campuran yang akan dipisahkan komponen-komponennya, dimasukkan ke dalam kolom yang mengandung fase diam. Dengan bantuan fase gerak, komponen. Komponen campuran itu kemudian dibawa bergerak melalui fase diam di dalam kolom. Perbedaaan antaraksi atau afinitas antara komponen-komponen campuran itu dengan kedua fase, menyebabkan komponen-komponen itu bergerak dengan kecepatan berbeda mealui kolom. Akibatnya ada perbedaan kecepatan (differential migration), komponen-komponen itu terpisah satu sama lain.
Campuran yang akan dipisahkan komponen-komponennya, dimasukkan ke dalam kolom yang mengandung fase diam. Dengan bantuan fase gerak, komponen. Komponen campuran itu kemudian dibawa bergerak melalui fase diam di dalam kolom. Perbedaaan antaraksi atau afinitas antara komponen-komponen campuran itu dengan kedua fase, menyebabkan komponen-komponen itu bergerak dengan kecepatan berbeda mealui kolom. Akibatnya ada perbedaan kecepatan (differential migration), komponen-komponen itu terpisah satu sama lain.
Pada awalnya kromatografi gas hanya digunakan dalam analisis
gas, tetapi dengan kemajuan teknologi, kromatografi gas dapat digunakan untuk
analisis bahan cair dan padat dengan syarat bahwa bahan yang akan dianalisis
mudah menguap atau bisa diderivatisasi terlebih dahulu menjadi bahan yang mudah
menguap.
Awal perkembangan kromatografi gas (GC) difokuskan pada kolomnya,
yaitu isi kolom (fasa diam) dan ukuran kolom, sehingga lahirlah kolom kapiler
GC. Perkembangan selanjutnya yaitu penggabungan dari GC kolom kapiler dengan
berbagai jenis detektor yang spesifik, salah satunya adalah penggabungan dengan
spektrometri massa, yang dikenal sebagai GC-MS. Dengan memanfaatkan
spektrometer massa sebagai detektor, identifikasi kualitatif menjadi lebih
akurat karena melalui detektor ini dapat dihasilkan spektrum massa dari puncak
kromatogram yang dipakai untuk keperluan konfirmasi puncak.
Prinsip
Kerja Kromatografi Gas
Kromatografi
gas atau yang biasa disebut carrier gas digunakan untuk
membawa sample melewati lapisan (bed) material. Karena gas yang bergerak,
maka disebut mobile phase (fasa bergerak), sebaliknya lapisan material
yang diam disebut stationary phase (fasa diam).
Cara
kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu sisi detektor
kemudian memasuki kolom. Di dekat kolom ada suatu alat di mana sampel – sampel
bisa dimasukkan ke dalam gas pembawa ( tempat injeksi). Sampel – sampel
tersebut dapat berupa gas atau cairan yang volatil (mudah menguap). Lubang
injeksi dipanaskan agar sampel teruapkan dengan cepat.
Aliran
gas selanjutnya menemui kolom,kolom berisi suatu padatan halus dengan luas
permukaan yang besar dan relatif inert. Sebelum diisi ke dalam kolom, padatan
tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berperan sebagai fasa
diam atau stasioner sesungguhnya, cairan ini harus stabil dan nonvolatil pada
temperatur kolom dan harus sesuai dengan pemisahan tertentu. Setelah
muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sisi lain detektor. Maka elusi
zat terlarut dari kolom mengatur ketidakseimbangan antara dua sisi detektor
yang direkam secara elektrik.
Waktu
Retensi
Waktu yang digunakan oleh senyawa
tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju ke detektor disebut sebagi waktu
retensi (RT). Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat sampel
diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunjukkan tinggi puncak maksimum
untuk senyawa itu.
Aplikasi
Alat Kromatografi Gas Pada Pemisahan
GC
tampil menonjol dalam pekerjaan laboratorium pada topik-topik yang sedang
banyak diamati. Pendekatan umumnya melibatkan pengekstrasian sampel untuk
mengonsentrasikan analit dalam suatu pelarut organik yang sesuai dengan
pengkromatografian ekstrak tersebut.
Kelebihan
Dan Kekurangan Kromatografi Gas
1.
Kelebihan Kromatografi Gas
a.
Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi
b.
Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan
yang tinggi
c.
Gas mempunyai vikositas yang rendah
d.
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis
relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
e.
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang
sangat beragam yang memisahkan hampir segala macam campuran.
2.
Kekurangan Kromatografi Gas
a.
Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap
b.
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah
besar. Pemisahan pada tingkat (mg) mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram
mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan
kecuali jika ada metode lain.
c.
Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap
fase diam dan zat terlarut.
Komponen Utama Peralatan
Kromatografi Gas
-
Reservoir gas pembawa
-
Sistem penyuntikan cuplikan
-
Kolom pemisah
-
Sistem pemanasan (oven)
-
Detektor
-
Sistem pengolah data
Komponen
utama tersebut diatas dirangkai hingga menjadi suatu peralatan kromatografi gas
yang utuh seperti ditunjukkan pada gambar berikut.
Diagram
suatu peralatan kromatografi gas
Pada makalah ini akan di bahas salah satu dari
komponen utama peralatan kromatografi tersebut yaitu mengenai kolom pemisah.
BAB II
PEMBAHASAN
A.
PENGERTIAN KOLOM
Kolom merupakan tempat terjadinya
proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom
merupakan komponen sentral pada GC.
Kolom pada
umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadangdapat terbuat dari gelas.
Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkancuplikan
yang mengandung komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam. Diameter kolom yang digunakan biasanya 3 mm
– 6 mm dengan panjang antara 2-3
m. kolom dibentuk melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam
oven ( thermostat)
Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang terkandung dalam cuplikan. Di dalam kolom terdapat
fasa diam yang dapat berupa cairan, wax, atau padatan dengan titik didih
rendah. Fasa diam ini harus sukar menguap, memiliki tekanan uap rendah, titik
didihnya tinggi(minimal 100º C di atas suhu operasi kolom) dan stabil secara
kimia. Fasa diam ini melekat pada adsorben. Adsorben yang digunakan harus
memiliki ukuran yang seragam dan cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan
kedalam kolom. Adsorben biasanya terbuat dari celite yang berasal dari
bahan diatomae.Cairan yang digunakan sebagai fasa diam di antaranya adalahhidrokarbon
bertitik didih tinggi, silicone oils,waxes, ester polimer, eter danamida. (The
Techniques)Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan.
Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar.
Begitupun untuk sampel yang nonpolar, digunakan fasa diam yangnonpolar agar
pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna.
B.
MACAM-
MACAM KOLOM
Terdapat
dua macam kolom kromatografi gas yang lazim digunakan yakni :
1. Kolom terbuka ( Open Tubular Column)
Kolom terbuka merupakan tabung terbuka yang
permukaan dalamnya dilapisi dengan cairan fasa diam. Kolom terbuka
terbuat dari stainless steel atau quartz. Berdiameter antara 0,1 – 0,7 mm
dengan panjang berkisar antara 15 - 100 m. semakin panjang
kolom maka efisiensinya akan semakin
besar dan perbedaan waktu retensi
antara komponen satu dengan komponen lain semakin besar dan akan meningkatkan selektivitas. Penggunaan kolom
terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak. Tidak seperti
pada kolom pak, pada kolom terbuka
fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom sehingga
waktu analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika
menggunakan kolom pak.
.
Jenis kolom seperti ini mempunyai beberapa
keunggulan, diantaranya adalah karena tekanan yang dibutuhkan rendah jadi kolom
dapat dibuat panjang, namun jumlah cuplikan harus sedikit karena kapasitas
kolom seperti ini kecil. Jenis-jenis
kolom terbuka :
Ó Wall Coated Open Tubular Column
(WCOT)
Fasa
diamnya berupa cairan kental dilapiskan secara merata pada dinding dalam kolom.
Ó Support Coated Open Tubular Column
(SCOT)
Partikel
zat pendukung (silica atau aluminium) ditempelkan pada dinding dalam kolom.
Adsorben ini dilapisi oleh cairan kental sebagai fasa diam untuk meningkatkan luas permukaan yang nantinya akan
memungkinkan untuk menampung
volum cuplikan yang lebih banyak. Jenis ini cocok untuk memisahkan zat dengan konsentrasi yang sangat
kecil. Kolom inimenghasilkan resolusi yang tinggi.
Ó Porous Layer Open Tubular Column
(PLOT)
Partikel
zat padat yang ditempelkan pada dinding kolom bertindak sebagai fasa diam
Jenis-jenis kolom terbuka
2. Kolom
pak (packed column)
Kolom Pak terbuat dari gelas atau
logam yang tahan karat atau dari tembaga dan aluminium.Contohnya stainless steel atau gelas Pyrex. Gelas Pyrex digunakan jika cuplikan yang akan dipisahkan
bersifat labil secara termal. Diameter kolom pak berkisar antara 3 – 6
mm dengan panjang 1 – 5 m. kolom diisi
dengan zat padat halus sebagai zat pendukung dan fasa diam berupa zat cair
kental yang melekat pada zat pendukung. Kolom pak dapat menampung jumlah
cuplikan yang banyak sehingga disukai untuk tujuan preparatif.Kolom yang
terbuat dari stainless steel biasa dicuci dengan HCl terlarut,kemudian ditambah dengan air diikuti dengan
methanol, aseton, metilendiklorida dan n-heksana. Proses pencucian ini
untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari agen pelumas yang
digunakan saat membuat kolom. Kolom pak diisi dengan 5% polyethylene glycol
adipate dengan efisiensikolom sebesar 40,000 theoretical plates.
Dalam menyiapkan kolom
packing, maka jenis zat padat pendukung dan fasa diam yang akan digunakan harus
memiliki karakteristik tertentu agar dapat digunakan untuk keperluan pemisahan
yang diinginkan.
Zat padat pendukung
ideal adalah yang;
-
(a). bulat, merata, kecil (20-40) dengan
kekuatan mekanis yang baik,
-
(b). inert pada suhu tinggi,
-
(c). mudah dibasahi oleh fasa cair dan membentuk
lapisan merata.
Fasa
diam yang ideal adalah fasa diam (cairan) yang;
-
(a). tidak mudah menguap (td. > 200oC)
atau lebih tinggi dari suhu operasi kolom,
-
(b). mempunyai kestabilan termik yang tinggi,
-
(c). inert secara kimia.
Jika didasarkan pada ukurannya, kolom
kromatografi gas dapat dibagi menjadi beberapa jenis, yaitu:
1.
kolom konvensional
Berdiameter luar 1/8 – 1 /4” yang terbuat dari baja tahan
karat atau pipa gelas dengan panjang 6 – 20 feet.
2.
kolom preparatif
Berdiameter > 1/4” dengan panjang > 10 feet. Kolom preparatif digunakan untuk
menyiapkan sampel yang murni dari adanya senyawa tertentu dalam matriks yang
kompleks.
- kolom kapiler
Berdiameter dalam 0,1 – 0,5 mm dengan panjang 10 – 100
meter. Kolom kapiler sangat banyak dipakai
karena kolom kapiler memberikan efisiensi yang tinggi (harga jumlah pelat teori
yang sangat besar > 300.000 pelat). Fase diam yang dipakai pada kolom
kapiler dapat bersifat non polar, polar, atau semi polar. Fase diam non polar
yang paling banyak digunakan adalah metil polisiloksan (HP-1; DB-1; SE-30;
CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan 95% (HP-5; DB-5; SE-52; CPSIL-8). Fase
diam semi polar adalah seperti fenil 50%-metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17;
CPSIL-19), sementara itu fase diam yang polar adalah seperti polietilen glikol
(HP-20M; DB-WAX; CP-WAX; Carbowax-20M).
Contoh aplikasi yang dapat
ditemukan pada katalog produk kromatografi gas
C. Pemilihan
Kolom
Pertimbangan pertama dalam memilih kolom adalah
memilih produsen/merek yang benar dengan mempertimbangkan : konsistensi dari
kualitas yang tinggi dalam memproduksi kolom.
Pertimbangan
kedua, memilih kolom yang ideal untuk suatu analisis yang spesifik yaitu
meliputi,
Ø Kepolaran,
Ø Kestabilan
thermal,
Ø Kapasitas
kolom,
Ø Ketebalan
lapisan fasa diam, dan
Ø Panjang
kolom.
Kepolaran
Kepolaran menunjukkan bagaimana
komponen-komponen contoh beriteraksi dengan fasa diam. Fasa non-polar
memisahkan komponen-komponen terutama berdasarkan titik didih. Fasa sedikit polar
(intermediately polar phase) meretensi komponen-komponen berdasarkan titik
didih dan interaksi dipol terinduksi atau melalui ikatan hidrogen. Fasa polar
dan sangat polar meretensi lebih kuat senyawa polar dibanding senyawa non-polar
akibat interaksi dipol-dipol antara gugus fungsi dari komponen dengan fasa
diam.
Kepolaran relatif dari beberapa fasa diam
diberikan berikut ini :
Kepolaran relatif beberapa
fasa diam
Kestabilan
Thermal
Secara umum, jika polaritas kolom meningkat
maka kestabilan thermal menurun. Kestabilan thermal yang baik dapat diperoleh
dengan menggunakan fasa yang berikatan silang terimmobilisasi. Namun ikatan
silang selain merubah sifat fisik juga dapat merubah sifat kimia dari fasa
diam.
Kapasitas
kolom
Jika diameter dalam dari kolom membesar
maka kapasitas suatu kolom juga akan membesar, namun daya pisah akan menurun.
Untuk pemisahan campuran yang sangat rumit, diameter yang sempit akan
memberikan hasil yang baik. Di sisi lain, jika konsentrasi komponen dalam
contoh sangat bervariasi maka kolom dengan diameter besar harus digunakan untuk
memperbesar kapasitas kolom.
Ketebalan
lapisan fasa diam
Lapisan yang tebal akan meretensi komponen lebih
lama dan memerlukan suhu yang lebih tinggi untuk mengelusi komponen pada nilai
k’ yang sama. Pada lapisan yang tipis, komponen akan terelusi lebih cepat dan
hanya memerlukan suhu yang tidak terlalu tinggi. Secara umum, lapisan yang
tebal digunakan bagi komponen bertitik didih rendah untuk meningkatkan
interaksinya dengan fasa diam, jadi juga meningkatkan resolusi dari pemisahan. Lapisan
yang sangat tebal (3 m atau 5 m) biasanya digunakan untuk analisis
campuran gas-gas atau pelarut-pelarut yang mudah menguap pada temperatur kamar.
Lapisan dengan ketebalan sedang (1 m atau 1,5 m) berguna untuk
komponen-komponen yang dapat terelusi pada suhu antara 100-200oC.
Lapisan dengan ketebalan standar (0,25 m atau 0,5 m) dapat digunakan untuk
berbagai jenis komponen yang terelusi pada temperatur hingga 300oC. Lapisan
yang tipis (0,1 m) sangat baik
untuk komponen dengan berat molekul tinggi yang terelusi diatas temperatur 300oC.
Dengan menebalnya lapisan fasa diam, resolusi
dari dua komponen yang terelusi secara berurutan juga akan meningkat. Namun,
lapisan yang tebal jika digunakan untuk senyawa-senyawa polar dapat menurunkan
resolusi atau menyebabkan perubahan orde elusi dari beberapa komponen.
Jika diameter dalam dari kolom membesar
sebaiknya tebal lapisan fasa diam juga membesar agar retensi komponen target
tidak berubah banyak. Lapisan yang tebal secara umum digunakan pada kolom
dengan diameter dalam yang besar untuk mempertahankan sesama mungkin retensi
dan resolusi komponen jika komponen tersebut dielusi dalam kolom berdiameter
sempit dan berlapisan film fasa diam yang tipis.
Jika lapisan film menebal, batas temperatur
operasi kolom akan menurun. “Column Bleed” bergantung baik pada jumlah maupun
pada temperatur degradasi dari fasa diam. Makin tebal lapisan fasa diam makin
besar pula phenomena “bleed” yang terjadi.
Panjang
kolom
Untuk analisis isothermal, besaran pelat
teoritis dan waktu analisis berhubungan secara proporsional dengan panjang
kolom. Namun perlu diingat bahwa resolusi adalah akar pangkat dua dari jumlah
pelat teoritis. Jika panjang kolom diperbesar dari 30 m ke 60 m, resolusi akan
meningkat kira-kira 40% dan waktu analisis meningkat kira-kira dua kalinya.Selain
hal-hal yang telah disebutkan di atas, “column bleed”, ke-iner-an zat pendukung
dan indeks retensi dari kolom juga perlu dipertimbangkan dalam memilih suatu
kolom. Karena Sebagian besar
kromatografi gas dilengkapi dengan jenis injektor yang bisa memasukkan cairan
langsung ke dalam kolom menggunakan jarum suntik. Tipe injektor yang digunakan
tergantung jenis kolom yang dipakai.
Detektor
sensitif memerlukan “column bleed” yang rendah pada penggunaan temperatur yang
tinggi untuk fasa yang spesifik. Column bleed yang rendah juga memungkinkan
kuantisasi komponen-komponen dengan titik didih tinggi dan mencegah kontaminasi
pada detektor. Permukaan yang aktif dapat menghasilkan “peak tailing”, atau
fenomena adsorpsi. Suatu kolom harus mempunyai permukaan yang benar-benar inert
agar komponen renik dapat terelusi sempurna dari kolom. Indeks retensi dari
kolom juga perlu diperhatikan karena indeks retensi dari analit adalah salah
satu kunci dalam mengidentifikasi suatu komponen. Keboleh-ulangan indeks
retensi dari suatu kolom harus baik atau mempunyai kisaran dengan rentang yang
sempit.
D. Pemrograman Temperatur
Temperatur kolom merupakan variabel penting yang
harus dikontrol dengan baik untuk memperoleh hasil analisis yang baik.
Kebergantungan retensi komponen dalam kolom pada tekanan uap dari masing-masing
komponen yang akan dipisahkan, menyebabkan suatu campuran yang terdiri dari
berbagai komponen dengan titik didih yang sangat bervariasi tidak mungkin
dipisahkan dengan sempurna jika digunakan sistim elusi isotermal.
Komponen-komponen yang mudah menguap mungkin dapat dipisahkan dengan baik,
tetapi komponen dengan titik didih tinggi akan terelusi dengan waktu retensi yang
besar dan disertai dengan gejala pelebaran puncak yang nyata. Sebaliknya jika
digunakan temperatur yang tinggi maka komponen dengan titik didih tingi akan
teresolusi dengan baik namun komponen-komponen yang mudah menguap akan
menunjukkan resolusi yang kurang baik bahkan terdapat kemungkinan di mana
komponen-komponen tersebut terelusi secara bersama-sama.
Untuk menghindari hal di atas maka temperatur
kolom dinaikkan selama analisis berlangsung. Cara yang disebut terakhir ini
yang disebut sebagai cara pemrograman temperatur.
Gambar berikut menunjukkan bagaimana suatu
pemisahan dapat diperbaiki dengan menggunakan pemrograman temperatur
|
Isotermal.
E. Komponen
tak terpisah dengan baik.
F. Beberapa
komponen terelusi pada saat yang sama.
G. Puncak
yang terakhir menunjukkan adanya pelebaran puncak.
Temperatur terprogram
- Komponen
terpisah dengan sempurna.
- Tidak
ditemui adanya pelebaran puncak chromatogram.
|
- OperasiIsotermal
Pada operasi isotermal, temperatur kolom dijaga konstan. Batas temperatur maksimum dan minimum dipengaruhi stabilitas dan karakter fisik fase diam. Batas bawah ditentukan oleh titik beku dan batas atas ditentukan oleh “bleed” dari fase diam. Bleed adalah fase diam masuk ke detektor. Secara umum pada mode operasional ini, injektor dioperasikan 30oC diatas temperatur komponen dengan titik didih maksimum (kolom kemasan konvensional). - Operasi
temperatur terprogram (TPGC)
Pada kromatografi gas temperatur terprogram, temperatur oven dikendalikan oleh sebuah program yang dapat mengubah tingkatan pemanasan yang terjadi antara 0,25oC sampai 20oC. Sebuah oven massa rendah mengijinkan pendinginan dan pemanasan cepat dari kolom yang dapat ditahan sampai 1oC dari temperatur yang diperlukan. Pada operasi temperatur terprogram diperlukan pengendali aliran untuk memastikan kesetabilan aliran gas. Kestabilan aliran sangat diperlukan untuk mencapai stabilitas hasil detektor yang baik yang ditunjukan pada garisbawah/baseline datar yang stabil. Fase diam harus stabil secara termal melewati range temperatur yang lebar. Bleed dapat diganti dengan menjalankan dua kolom yang identik secara tandem, satu untuk pemisahan komponen dan yang lain untuk melawan “bleed”.
BAB
III
PENUTUP
KESIMPULAN
Ø Kolom merupakan tempat terjadinya
proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom
merupakan komponen sentral pada GC.
Ø Terdapat dua jenis kolom yang lazim
di gunakan yaitu, Kolom
terbuka ( Open Tubular column) dan Kolom pak (packed column). Tidak seperti
pada kolom pak, pada kolom terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan
ketika melewati kolom
sehingga waktu analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika
menggunakan kolom pak.
Ø Keunggulan
kolom terbuka, diantaranya adalah karena tekanan yang dibutuhkan rendah jadi
kolom dapat dibuat panjang, namun jumlah cuplikan harus sedikit karena
kapasitas kolom seperti ini kecil sedangkan keunggulan kolom pak adalah dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak
sehingga disukai untuk tujuan preparative.
Ø Pertimbangan pertama dalam memilih kolom
adalah memilih produsen/merek yang benar dengan mempertimbangkan : konsistensi
dari kualitas yang tinggi dalam memproduksi kolom.
Pertimbangan
kedua, memilih kolom yang ideal untuk suatu analisis yang spesifik yaitu
meliputi,Kepolaran,Kestabilan thermal,Kapasitas kolom,Ketebalan lapisan fasa
diam, dan Panjang kolom.
DAFTAR
PUSTAKA
- Kenkel, J., 2002, Analytical Chemistry for Technicians, 3th. Edition., CRC Press, U.S.A.
- Grob, R.L., 1995, Modern Practice of Gas Chromatography, 3th Ed., Jhon Wiley and Sons, New York.
- Settle, F (Editor), 1997, Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry, Prentice Hall PTR, New Jersey, USA.
- Kealey, D and Haines, P.J., 2002, Instant Notes: Analytical Chemistry, BIOS Scientific Publishers Limited, New York.
- Watson, D.G., 1999, Pharmaceutical Analysis: A textbook for pharmacy students and pharmaceutical chemists, Churchill Livingston, UK.
- Adamovics, J.A., 1997, Chromatographic Analysis of Pharmaceuticals, 2nd Edition, Marcel Dekker, New York.
7. Analisis
kromatografi- jurusan Teknik Kimia- Politeknik negeri Ujung pandang
Tidak ada komentar:
Posting Komentar