Pengikut

Jumat, 08 Juni 2012

DESTILASI


DESTILASI


I.      Tujuan Percobaan       
Ó Memisahkan campuran 2 senyawa homogen atau lebih berdasarkan perbedaan titik didih dengan menggunakan peralatan destilasi.
Ó Menentukan komposisi destilat.
Ó Mengetahui cara mengoperasikan peralatan destilasi sederhana.

II.    Alat yang dipakai        

/     Labu  bundar 500ml leher dua   1 Buah
/     Kondensor liebig                      1 Buah
/     Destilasi head                            1 Buah
/     Penangas minyak parafin           1 Buah
/     Adaptor lurus dan Bengkok 1 + 1 Buah
/     Piknometer                                1 Buah
/     Gelas piala 500 ml                     1 Buah
/     Pipet tetes                           1 Buah
/     Klem                                   2 Buah
/     Penjepit                               9 Buah
/     Termometer 0° – 100°C     1 Buah
/     Termometer asa              1+1 Buah
/     Labu penampung                4 Buah


III.   Bahan yang digunakan
Ó  Larutan KMnO4
Ó Larutan NaCl
Ó Aquadest

IV.   Dasar Teori
Destilasi adalah proses pemisahan suatu campuran homogen yang komponen-komponennya mempunyai perbedaan titik didih.  
Ini adalah salah satu prinsip pemurnian campuran cairan, yang dikerjakan dengan jalan menguapkannya disertai dengan pengembunan uap yang terjadi, dan memisahkan cairan yang diperoleh sesuai dengan titik didih cairan yang diinginkan.
Terdapat 4 metode destilasi utama :
? Destilasi sederhana
? Destilasi vakum
? Destilasi fraksinasi
? Destilasi uap
Pada destilasi sederhana dilakukan dengan cara memasukkan seluruh cairan yang akan dipisahkan kedalam suatu tempat, serta memanaskannya dan mengkondensasikan uap yang terjadi. Hasilnya diambil sebagai produk atas (destilat), sedang sisa atau produk bawah disebut residu.
Produk atas yang diperoleh masing-masing berbeda komposisinya tergantung titik didih cairan yang didestilasi. Produk ini disebut “cut”. Produk yang pertama kali diperoleh berupa cairan yang paling mudah menguap, sedang produk paling akhir menguap berupa cairan-cairan yang memiliki titik didih tertinggi. Hal ini dapat dilihat pada diagram waktu terhadap temperatur seperti terlihat pada gambar :


Kurva Waktu vs Temperatur Pada waktu destilasi campuran cairan A dan B.



 





Keterangan :
? Pada waktu pertama kali mendidih uap yang keluar hanya zat yang memiliki titik didih rendah (A).
? Jika temperatur dinaikkan maka uap yang terbentuk akan terdiri dari campuran A dan B.
? Jika pemanasan dilanjutkan terus maka akhirnya cairan A akan habis sehingga yang sisa hanya cairan B.
? Selanjutnya jika pemanasan dilanjutkan terus maka yang keluar seluruhnya cairan B

Jika kita melakukan destilasi 2 cairan atau lebih maka selama proses berlangsung temperaturnya tidak tetap. Hal ini disebabkan karena selama proses berlangsung komposisinya selalu berubah. Dari diagram komposisi vs temperatur dapat dilihat perubahan komposisi suatu campuran biner homogen selama destilasi berlangsung.
Diagram komposisi vs temperatur.
Text Box: Temperatur               







Pada diagram ini, garis horizontal menggambarkan temperatur konstan, garis lengkung sebelah atas menggambarkan komposisi uap, sedangkan garis lengkung sebelah bawah menggambarkan komposisi cairan. Garis lengkung yang ditarik dari suatu temperatur/memotong kedua garis lengkung pada x menunjukan komposisi cairan yang berada dalam keseimbangan dengan uapnya. Komposisi uap ditunjukkan oleh titik y. Bila temperatur berubah maka kesetimbangan akan berubah pula. Campuran A dan B yang mempunyai komposisi W, bila dipanaskan maka temperatur cairan akan bertambah hingga mencapai titik didih campuran pada t.
Pada destilasi sederhana tidak mungkin dilakukan pemisahan sempurna jika komponen-komponen dalam campuran memiliki titik didih yang besar, tetapi dapat didekati dengan menggunakan destilasi secara perlahan.
Untuk itu maka kandungan A dalam B harus kecil (10%). Dilaboratorium hal ini dapat dikerjakan dengan menggunakan peralatan labu bundar, kondensor libig, destiling head, adaptor dan penampung produk. Pada percobaan ini akan dilakukan destilasi cairan murni yang diberikan zat pewarna.
Jika cairan murni didestilasi maka uap akan naik dari dalam labu didihnya, berkontak dengan termometer, kemudian uapnya akan masuk ke dalam kondensor. Karena temperatur dalam kondensor lebih rendah maka uap yang masuk akan terkondensasi, selanjutnya cairan yang terbentuk akan mengalir kedalam tempat penampungan.
V.    Prosedur Pengerjaan
?  Cara memasang alat destilasi
/          Diletakkan penangas minyak parafin diatas sebuh pengungkit, lalu labu leher dua dimasukkan kedalam penangas dan diatur kedalaman permukaan labu yang tercelup dengan menggunakan klem,
/          Di mulut atas labu dipasang rangkaian destiling head, disambungkan sebuah adaptor dan dihubungkan dengan 2 buah kondensor, dimana kedua kondensor ini disanggah masing-masing sebuah klem pada tengah masing-masing kondensor itu,
/          Ujung atas dari kondensor bengkok dipasang sebuah temometer asa, begitu pula pada mulut labu yang disamping diberikan termometer asa dan pada minyak parafin dipergunakan sebuah termometer biasa untuk mengetahui suhu minyak tersebut,
/          Pada ujung kondensor dipasang lagi sebuah adaptor bengkok, dan dimulut kondensor bengkok dipasang pula kondensor kaki empat,
/          Pada masing-masing kaki dari kondensor kaki empat dipasangkan sebuah labu penammpung yang berukuran kecil (50 ml),
/          Selang air dihubungkan pada mulut kondensr paling bawah, dan pada mulut kondensor dipadang selang untuk air yang akan keluar sedangkan nuntuk 2 mulut kondensor yang berada ditengah dipasangkan selang karet yang pendek sebagai penghubung air pendingin kpada kedua kondensor itu,
/          Setelah semuanya selesai maka dipasangkan penjepit pada setiap sambungan yang ada.

















? Cara kerja
/          Dimasukkan sebanyak 12,5010 gr garam NaCl, lalu dilarutkan dengan 250 ml aquadest dan diberi 7 tetes KMnO4, kemudian minyak parafin mulai dipanaskan dan dijaga agar suhu jangan sampai melewati 110°C(karena batas toleransinya hanya sampai disitu, tetapi setelah ini termometer tidak dipergunakan lagi). Begitu pula dengan air pendingin mulai dijalankan dan dihitung berapa lama waktu yang dibutuhkan sampai terjadi tetesan pertama dari destilat.
/          Disamping itu dilakukan pula penentuan BJ dari larutan sampel pertama dengan menggunakan termometer.
/          Setelah terjadi tetesan pertama maka waktu dicatat, setelah destilat dipekirakan sudah sekitar 30 ml maka destilanya dipindahkan kelabu penammpung yang kedua, dan dilakukan penentuan BJ untuk sampel destilat pertama.
/          Sambil melakukan pengisian pada labu penammpung kedua, waktu diset ulang dan dicatat berapa lama waktu yang diperlukan untuk mendapatkan destilat yang kedua,
/          Cara ini dilakukan sampai pada labu ketiga saja, karena pada labu keempat hasil destilat yang didapat sudah tidak dapat lagi dipakai untuk penentuan BJ karena air yang berada pada labu telah habis dan yang tersisa tinggal garam NaCl saja.
/           Masing masing data dan berat BJ yang telah didapatkan dicatat didalam tabel pengamatan.




VI.   Data pengamatan

NO LABU
WAKTU (MENIT)
VOLUME (ml)
TEMPERATUR DALAM LABU
TEMPERATUR UAP
DENSITAS DESILAT(g/cm3)
1
24-35
40 ml
104 °C
101 °C
0,9882
2
35-54
40 ml
103 °C
101 °C
0,9882
3
54-67
40 ml
104 °C
101 °C
0,9882
4
67-91
40 ml
104 °C
101 °C
0,9882





Densitas kelima larutan

Kadar Larutan
Densitas (g/cm3)
5%
1,0184
8%
1,0423
10%
1,0612
15%
1,0944
20%
1,1316

Densitas residu                      =  1,
0724g/cm3
VII.          PERHITUNGAN             :

Kalibrasi Piknometer (Volume piknometer)
Berat Piknometer kosong                       = 30,2759 gr
Berat Piknometer  + aquades                  = 55,3743 gr
Berat Jenis  air pada suhu 32˚C              = 55,3743 gr – 30,2759 gr
                                                                = 25,0984 gr
Volume air                                              = 25,0984 gr/0,99502 gr/cm³ = 25,2047 cm³
Volume air = volume piknometer = 25,2240 cm³

*        Menghitung densitas Larutan 5%

Massa larutan     = 57,8830 – 30,2759
                           = 25,6889 gram
Densitas             = massa larutan/volume pikno
                           =25,6889  g/25,2240cm³
                           = 1,0184 g/cm³
*        Menghitung densitas desilat
Massa larutan     = 55,2047 – 30,2759
                           = 24,9288 gram
Densitas             = massa larutan/volume pikno
                           = 24,9288 g/25,2240cm³
                           = 0,9882 g/cm³
*           Menghitung densilat residu
Massa larutan     =57,3261  – 30,2759
                           = 27,0502 gram
Densitas             = massa larutan/volume pikno
                           = 27,0502g/25,2240cm³
                           = 1,0724g/cm³
       
       
Dari grafik didapat kadar residu = 12 %






VIII.       PEMBAHASAN
                    Dalam percobaaan destilasi ini dilakukan pemisahan secara penguapan pada larutan NaCl. Ketika cairan murni didestilasi maka uap akan naik dari dalam labu didihnya, berkontak dengan termometer, kemudian uapnya akan masuk ke dalam kondensor. Karena temperatur dalam kondensor lebih rendah maka uap yang masuk akan terkondensasi, selanjutnya cairan yang terbentuk akan mengalir kedalam tempat penampungan.
       Karena titik didih air lebih rendah daripada garam maka yang keluar sebagai distilat adalah air ( H2O). Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. Hukum Raolut secara umum didefinisikan sebagai fugasitas dari tiap komponen dalam larutan yang sama dengan hasil kali fugasitasnya dalam keadaan murni pada temperatur dan tekanan yang sama serta fraksi molnya dalam larutan tersebut. Tekanan uap parsial dari sebuah komponen di dalam campuran adalah sama dengan tekanan uap komponen tersebut dalam keadaan murni pada suhu tertentu.
Dalam percobaan digunakan KMnO4 (zat Warna). Zat ini hanya berperan untuk lebih mempermudah melihat apakah air dalam labu itu telah habis atau tidak, dan ini tidak berpengaruh pada destilatnya.Dan Kondensor yang dipergunakan ada 2 yang disambungkan, hal ini dilakukan agar pada saat pendinginan maka uap yang mengalir dapat menjadi cairan lagi kembali sehingga tidak terbuang, dan air yang dimasuk terletak dibawah agar proses pendinginan dapat berlangsung lebih lama dan dapat menghemat penggunaan air.





       

IX.   Kesimpulan
/          Pada destilasi sederhana tidak mungkin dilakukan pemisahan sempurna kecuali jika komponen-komponen didalam campuran memiliki titik didih yang besar, akan tetapi pemisahan dapat mendekati sempurna apabila kita melakukan destilasi secara perlahan.
/          Pada percobaan didapatkan densitas residu sebesar 1,0724g/cm³, sehingga kadar dari residu adalah sebesar 12%.
/          Destilasi sederhana dilakukan dengan cara memasukkan seluruh cairan yang akan dipisahkan kedalam suatu tempat, serta memanaskannya dan mengkondensasikan uap yang terjadi.




















X.    Daftar pustaka
/          Buku petunjuk praktikum “ Kimia Fisika “ politeknik Negeri Ujung pandang dari file PEDC Bandung.
/          http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/destilasi/







Tidak ada komentar:

Posting Komentar